旋光仪测溶液浓度实验误差分析
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2022-09-07
硝酸试粉法
(一)试剂配制:
1、硝酸试粉:
称取锌粉0.8g、硫酸锰2g、对氨基苯磺酸0.8g、柠檬酸钠16g、变色酸0.4g共同研细,装暗色瓶邂光保存。
2、硝态氮标准液:
称取硝酸钾(KNO3)0.3609g(AR,105℃烘2小时)溶解,洗入500mlH2SO4定容摇匀即为100ppmNO3-N标准液。
3、活性炭
4、2mol/L醋酸-5ug/ml铜离子混合试剂:称取硫酸铜(CuSO4·5H2O)0.2g溶于水,再加36%醋酸333.3ml,稀释至1升。
(二)操作:
1、样品处理:称取相当2g干土的鲜土于三角瓶中,加20ml水,振摇1分钟后再加1/5小勺活性炭,可过滤。
2、样品显色:取土壤滤液10ml于50ml三角瓶中,加1ml混合试剂后加入0.3g硝酸试粉,振摇1分钟,显色20分钟。
3、标准液显色:分别取10ppm—N标准液 0、5、10ml于50ml三角瓶,并将前两瓶中加水至10ml。加入1ml混合试剂后加入0.3g硝酸试粉,振摇1分钟,显色20分钟。即得0、5、10ppmNO-3—N标准液。
4、仪器调整:(用500nm滤光片)
仪器预热15分钟。用“空白”液调零,调比色“调零”旋钮使表头显示0.00;用10ppm定上限,调“浓度斜率”使表头显示10.0。重复操作,使表头显示最佳,检验5ppm时,表头应显示5.0±0.5为合格,可测定样品,记下表头读数。如超差,则应反复调节比色“调零”、“浓度斜率”、“浓度校准”旋钮,使其读数准确为止。
(三)结果计算:
土壤硝态氮NO-3—N(ppm)=表头读数×10。
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