抖音ai动画操作步骤分享
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2022-06-13
色谱柱的老化是气相应用的一项常见工作,老化的目的在于去除固定相表面不稳定的固定相流失碎片或污染物,让色谱柱为即将进行的分析做好准备。通常,新柱初次使用、色谱柱放置一段时间后再次使用、或色谱柱受到一定污染或损伤后都需要进行适当的老化。
条件设置:
汽化温度:比样品沸点高20~30℃;
柱温:在样品沸点的0.7倍处,再看分离情况调整;
检测温度 >柱温 > 120℃(FID);
分流比:小口径>100:1 ;大口径10~50:1或不分流进样(用专用接头);
尾吹:15~30ml/分(满足FID要求); 隔膜清扫气:1~5ml/分;
进样量:0.3~0.5μl;
定性与定量:定性与填充柱色谱一样,或GC/MS;
定量:一般用归一法或内标法定量;
操作步骤:
1).取出记录本登记使用者和开始时间。
2).打开净化器上的载气开关阀,然后检查是否漏气,保证气密性良好。
3).调节总流量为适当值(根据刻度的流量表测得)。
4).调节分流阀使分流流量为实验所需的流量(用皂膜流量计在气路系统面板上的《SPLIT VENT》实际测量),柱流量即为总流量减去分流量。
5).调节尾吹流量控制阀使尾吹流量为适当值,并使尾吹流量与柱流量之和不低于载气总流量。
6).打开净化器的空气、氢气开关阀,调节空气、氢气流量为适当值。
7).根据实验需要设置柱温、进样口温度和FID检测器温度。
8).FID检测器温度达到150oC以上,按FIRE键点燃FID检测器火焰。
9).设置FID检测器灵敏度和输出信号衰减。
10).如果基线不在零位,调节调零电位器A使FID输出信号在纪录仪或积分仪零位附近。待所设参数达到设置时,即可进行分析。
11).待所设参数达到设置时,即可进样分析。
老化的最高温度一般不要超过色谱柱的恒温温度上限,初次老化可以升温至色谱柱最高使用温度(程序升温温度上限)老化一段时间,建议不超过10min;对于强极性色谱柱(如聚乙二醇固定相),建议采用较缓的程序升温,如5°C/min。
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