根据GB/T8926-2012编制

一、 试剂与器皿：

1.

正 戊 烷：

分析纯

500ml

2.

乙    醇：

分析纯、清洗用

500ml

3.

烧    杯：

30ml~50ml

1个

4.

锥形离心管：

100ml

2支

5.

不锈钢棒：

φ3mm×300mm

1根

6.

洗 气 瓶：

200ml、500ml

各1个

7.

离心管架：

四孔

1个

8.

托    盘：

60×40mm、30×20mm

各1个

9.

注 射 器：

1ml（带针头、5号）

1支

一、 测定步骤：

1、 将离心管（2支）、烧杯（1个）清洗干净，放入烘箱105℃±3℃、30min。

2、 烘好取出，在干燥器中冷却。离心管用天平称重，精确至1mg（A）。

3、 将烧杯放入天平，去皮重，再称试样10±0.1g（试样接近10g时改为1ml注射器点进），将称好的试样倒入离心管内，用正戊烷清洗烧杯2~3次倒入离心管内并加至100ml刻度线处，拧紧盖子。

4、 将两只加好试样的离心管放入离心机对称的旋转头中，盖好盖子，设置离心机参数（转速：1450转，温度：30℃，时间：20min）按“开始键”，离心机开始工作。

5、 离心机工作结束并报警后，打开盖子，把离心管取出，在不摆动或分散沉淀物的条件下，轻轻倾倒上层清液，使留在离心管中的液体不超过3ml。

6、 在离心管中加入10ml±1ml正戊烷，用干净的不锈钢棒将离心管底部的沉淀物破碎并松动，用适量的正戊烷冲洗不锈钢棒上的沉淀物到离心管中，直至充满离心管50ml刻度线处，将两支离心管放入离心机对称的旋转头中，盖好盖子，按“开始键”。离心机开始工作（参数不变）。待离心机工作结束并报警后，取出离心管，小心倒出上层清液，避免搅动离心管底部的沉淀物。

7、 重复第6项试验步骤。

8、 将离心管放入105℃±3℃烘箱中干燥30min，在干燥器中冷却并称重，精确到1mg（B）。

9、 当沉淀物较重时，如果将离心管直接放到烘箱中，可能会有飞溅现象，在这种情况下，离心管放入烘箱前，沉淀物可以在室温或稍高温度下自然地进行局部干燥。

10、计算：试样沉淀物（质量分数）ω(%)按式计算

ω=10(B-A）

式中：

A— 清洁、干燥的离心管质量，单位为克（g）

B— 干燥后沉淀物和离心管的质量，单位为克（g）

11、精密度：试验结果的可靠性（95%的置信水平）、