煤和焦炭中氮的测定方法-半微量蒸汽法

测定前做好试验准备：

1.水解管的填充：先将1mm~3mm厚的硅酸铝棉填充在水解管的细径端（出口端）,放入做好的镇铭丝支架，在支架的另一端填充1mm~3mm厚的硅酸铝棉.

2.水解炉恒温区测定：将高温水解炉及其控温装置按规定安装，并将水解管水平安放在水解炉内，通电升温。待温度达到1050℃并保温10min后，按常规恒温区测定方法，测定在（1050℃土5℃）的温度区域，记下恒温区位置.

3. 450℃~500℃和750℃~800℃区域测定：按2方法测定450℃~500℃和750℃~800℃区域的位置。

4.套式加热器工作温度确定：将一支测量范围为0℃~200℃的水银温度计放入套式加热器底部，周围充填硅酸铝棉。通电缓慢升温，待温度达到125℃时，调节控温旋钮，使温度保持在125℃土5℃约30min,记下控温旋钮的位置，即为工作温度的控制位置。

5.水蒸气发生量确定：将蒸汽发生装置的圆底烧瓶内加入蒸馏水并与冷凝器连接，接通冷凝水，通电升温至圆底烧瓶内的蒸馏水沸腾，调节控温旋钮，使蒸汽发生量控制在每30min馏出（100~120)mL冷凝水，记下控温旋钮的位置，即为工作温度的控制位置。