冻干过程中崩解温度有何重要意义(冻干崩解现象)

admin 26 2022-06-16 23:18:05

在升华干燥的过程中,某些已经干燥的产品当温度升高到某一数值时,会失去刚性,变得有粘性,发生类似塌方的崩解现象,使干燥产品失去疏松多孔的状态,封闭了下层冻结产品水蒸汽的逸出通路,妨碍了升华的继续进行。发生崩解时的温度叫做该产品的崩解温度。

对于这样的产品要获得良好的干燥,只有保持升华中的干燥产品的温度在崩解点以下,直到冻结产品全部升华完毕为止,才能使产品温度继续上升。这时由于产品中已不存在冻结冰,干燥产品即使发生崩解也不会影响产品的干燥,因为产品已从升华阶段转入解析干燥阶段。

没有发生崩解的干燥产品与发生崩解的干燥产品在外观上用肉眼看不出有什么差别,只有在显微镜下才能看到结构上的变化。当在显微镜下观察产品的冷冻干燥过程时,如果看到发生崩解现象,那么这时的温度就是该产品的崩解温度。

有些产品的崩解温度高于共熔点温度,那么升华时仅需控制产品温度低于共熔点温度就行了;但有些产品的崩解温度低于共熔点温度,那么按照一般的方法控制升华时就可能发生崩解现象,这样的产品只有在较低的温度下进行升华,因此必须延长冻干时间。

产品的共熔点可以通过电阻法、差示热分析法和低温显微镜直接观察法得知,但产品的崩解温度只有在冻干显微镜下直接观察才能得知。

产品的崩解温度取决于产品本身的品种和保护剂的种类;混合物质的崩解温度取决于各组分的崩解温度。因此在选择产品的冻干保护剂时,应选择具有较高崩解温度的材料,使升华干燥能在不很低的温度下进行,以节省冻干的能耗和时间,提高生产率。

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