定氮仪、凯氏定氮仪不同进液方式比较(凯氏定氮仪测氮的步骤)

admin 31 2022-06-20 10:32:01

定氮仪、凯氏定氮仪不同进液方式比较

前言

定氮仪又称为凯氏定氮仪,是利用凯式法来完成样品氮含量的测定的仪器

第一部分:凯氏定氮仪工作原理

凯式法是利用硫酸消解样品、碱环境蒸馏样品、硼酸吸收留出液、利用颜色滴定法测定样品氮含量;定氮仪根据工作方式可以分成手动型、自动型;

手动和自动却别在试剂添加、蒸馏时间控制、蒸汽温度、蒸汽流量等的控制方式是手动还是自动

定氮仪关键步骤:

1、试剂的添加,定氮仪实验过程中用到碱液、硼酸、蒸馏水等试剂;酸碱溶液的进样对于设备要求必须能够耐腐蚀

2、蒸汽安全措施,因为高温蒸汽控制不当会造成安全事故,所以蒸汽安全必须保证

第二部分:定氮仪进液方式

1、压力挤出法:利用气泵给试剂桶加压,利用压力把试剂挤出试剂桶,加注到定氮仪中

2、自吸法:利用液体泵直接抽取液体到定氮仪中

第三部分:压力法和自吸法优缺点比较

1、压力法

优点:结构简单、成本低

缺点:

1.1、对于试剂桶密封性要求高,密封不好会造成试剂添加不上

1.2、试剂计量不准确,因为压力法因为压力的变化以及管路长短,试剂桶的位置高低会造成试剂添加量不准确,偶然性因素太多

1.3、对于试剂桶的放置位置有要求,距离不能太远,位置不能太低

1.4、长期压力使用极易造成管路老化漏气,造成加液故障

2、自吸法

自吸法是采用吸液泵直接抽取液体,一般采用隔膜泵或者蠕动泵

优点:2.1自吸泵对于试剂桶的密封性和位置没有限制,试剂桶的容积也没有限制;试剂桶可以直接放在台面下面

2.2、自吸泵一般采用隔膜泵,对于试剂添加可以做到高精度容积添加,还可以通过校准流量实现精度提高

2.3、针对不同试剂可以采用不同的自吸泵,例如耐酸的用在硼酸试剂上;耐碱的用在碱液上

例如:济南鲁热仪器有限公司的JK9830自动凯氏定氮仪、JK9870全自动凯氏定氮仪都采用耐腐蚀的隔膜泵作为试剂添加元件

缺点:每路试剂都需要一路泵系统,所以造价成本高,控制难度高

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